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【鋰電池】研磨三元正極材料時(shí)如何確定球磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速?
來(lái)源: | 作者:珠小白 | 發(fā)布時(shí)間: 2021-05-26 | 3448 次瀏覽 | 分享到:
對(duì)于三元正極材料 NCM622,材料顆粒大小與粒徑分布對(duì)材料電化學(xué)性能有著直接的影響。材料顆粒減小比表面積增大,使得電極材料與電解液的接觸面積增加,提高材料的反應(yīng)活性,從而提升材料的電化學(xué)性能。因此實(shí)驗(yàn)中采用納米砂磨機(jī)對(duì)原料進(jìn)行球磨細(xì)化。在球磨過(guò)程中,物料與機(jī)器內(nèi)部的研磨介質(zhì)(賽諾氧化鋯珠/0.3mm)一起被高速轉(zhuǎn)動(dòng)的分散器攪拌,從而使得物料中的顆粒與賽諾氧化鋯珠相互碰撞和摩擦,從而使材料得以均勻細(xì)化。為了其得到粒徑分布均勻,小顆粒的三元正極材料 NCM622,我們對(duì)球磨工藝參數(shù)進(jìn)行探究,找到最優(yōu)工藝參數(shù)。

對(duì)于三元正極材料 NCM622,材料顆粒大小與粒徑分布對(duì)材料電化學(xué)性能有著直接的影響。材料顆粒減小比表面積增大,使得電極材料與電解液的接觸面積增加,提高材料的反應(yīng)活性,從而提升材料的電化學(xué)性能。因此實(shí)驗(yàn)中采用納米砂磨機(jī)對(duì)原料進(jìn)行球磨細(xì)化。在球磨過(guò)程中,物料與機(jī)器內(nèi)部的研磨介質(zhì)(賽諾氧化鋯珠/0.3mm)一起被高速轉(zhuǎn)動(dòng)的分散器攪拌,從而使得物料中的顆粒與賽諾氧化鋯珠相互碰撞和摩擦,從而使材料得以均勻細(xì)化。為了其得到粒徑分布均勻,小顆粒的三元正極材料 NCM622,我們對(duì)球磨工藝參數(shù)進(jìn)行探究,找到最優(yōu)工藝參數(shù)。

 

首先打開納米砂磨機(jī)與循環(huán)水冷卻系統(tǒng),將臥式砂磨機(jī)清洗干凈備用。將稱量好的原料加入到盛有去離子水的燒杯中(固含量控制在 30%),使用磁力攪拌器攪拌 10min,使其均勻混合。攪拌好的原料倒入臥式砂磨機(jī)中,臥式砂磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為 2000 r·min-1,使用直徑 0.3mm 賽諾氧化鋯珠 750g。球磨時(shí)間探索分為 6 組,具體分別控制在 20min、30min、40min、50min、60min、70min。球磨結(jié)束后,用滴管取出 2ml 漿料加入到盛有適量去離子水的燒杯中,然后放入超聲清洗機(jī)并加入的進(jìn)行分散處理(分散劑為焦磷酸鹽,0.3%wt)。處理完的漿料使用激光粒度儀進(jìn)行其粒度分布測(cè)試,測(cè)試結(jié)果(取 D50數(shù)值)見圖 3.1

 在圖 3.1a)中可以看到 6 組不同球磨時(shí)間分別對(duì)應(yīng)的粒徑數(shù)值(D50)。球磨時(shí)間為 20min 時(shí)粒徑為 380nm,30min 時(shí)粒徑為 304nm,40min 時(shí)粒徑為 267nm50min 時(shí)粒徑為 215nm,60min 時(shí)粒徑為 245nm,70min 時(shí)粒徑為 288nm。隨著球磨時(shí)間的增加,

漿料粒徑表現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì),其中球磨時(shí)間為 50min 時(shí) 215nm 最小。在一定

范圍內(nèi)增加球磨時(shí)間可以使?jié){料粒徑逐步減小,超過(guò)一定時(shí)間后粒徑不再隨時(shí)間增加而

減小。

 

根據(jù)球磨機(jī)理可以知道,經(jīng)過(guò)連續(xù)不斷的球磨后,大顆粒會(huì)逐漸粉碎,粒徑逐漸

減小,隨著球磨時(shí)間的進(jìn)一步增加,小粒徑的顆粒其表面能也逐漸增大,表面能越大越

容易發(fā)生團(tuán)聚。因此過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的球磨的會(huì)使得納米漿料發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,從而導(dǎo)致粒徑增

加。進(jìn)一步地我們通過(guò)粒徑分布曲線分析球磨50min 時(shí)的粒徑分布情況,圖 3.1a)為

球磨 50min 時(shí)的粒徑分布圖??梢钥吹搅椒植记€為單峰且分布在較窄的范圍內(nèi),說(shuō)明經(jīng)過(guò) 50min 球磨后粒徑最小(D50=215nm)且分布均勻。因此我們可以確定最佳球磨工藝參數(shù)設(shè)置為:2000 r·min-1,球磨時(shí)間 50min。

 

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